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2、分析结束方式的选择 分析结束方式有“全自动模式,绝对半自动,部分半自动,定时,手动”5种方式可供选择。据中国环氧树脂行业协会专家介绍—— 全自动模式:据测定曲线计算拐点自动结束测定。绝对半自动:所选时间单位失重量比确定限低,测定马上结束(需输入时间单位和失重量)部分半自动:在某一特定的时间内失重量比所定量少时测定结束(需要输入相应于初重的时间单位和失重量)。定时时,达到所输入时间测定结束。手动则需按停止键结束测定。 因为挥发分测定只是一定温度、时间下的小分子逸出的相对值,所以如果选择全自动模式,它就有一个无限时才能恒定的弱点,达不到快速测定的效果;而如果选择“绝对半自动;部分半自动”则相对偏重于达到恒失重量所需不同分析时间,它适合于定量热失重的测量。手动停止分析烦琐,容易人为失误;所以最终选择定时分析结束程序。 3、初始温度和终端温度的选择 因为该仪器采用红外陶瓷加热管和卤素灯加热的方式,所以样品干燥时采用比炉子温度低的干燥方式;通常有机物温度选择在80~100℃。不同初始温度和终端温度对挥发物分析结果的影响见表2。从表2可以确定初始温度为90.0℃较为合适。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,终端温度为100.0℃即可 4、样品称重范围的选择 从表3中可以看出样品称重量在(5.0±0.3)g范围时,分析结果的重现性、平行性最好,而且达到了烘箱法测试的一致性要求。这是因为样品量过多没有平铺,会导致散热不均匀、样品不能被完全干燥;如果样品过厚则样品表面燃烧或形成一个壳、形成的壳,会使干燥过程中水分很难或不能去除;另外样品量过少则天平称量的系统误差加大。表2初始温度和终端温度的选择对分析结果的影响
初始温度/℃
挥发份结果/%
终端温度/℃
挥发份结果/%
80.0
0.048
95.0
0.070
85.0
0.067
100.0
0.080
90.0
0.080
110.0
0.097
95.0
0.098
120.0
0.116
100.0
0.112
130.0
0.129
140.0
0.140
备注:烘箱法测定结果为0.081%。
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